分光光度計生活污水工業廢水中氨氮測定步驟(水楊酸-次氯酸鹽光度法)

 氨氮（NH3-N）以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的pH值。當pH值偏高時，游離氨的比例較高。反之，則銨鹽的比例為高。

 水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產物，某些工業廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及農田排水。此外，在無氧環境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環境中，水中氨亦可轉變為亞硝酸鹽、甚至繼續轉變為硝酸鹽。

 測定水中各種形態的氮化合物，有助于評價水體被污染和“自凈”狀況。

 氨氮含量較高時，對魚類則可呈現毒害作用。

1． 方法的選擇

 氨氮的測定方法，通常有納氏比色法、苯酚-次氯酸鹽（或水楊酸-次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏試劑比色法具操作簡便、靈敏等特點，水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色，以及渾濁等干擾測定，需做相應的預處理，苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩定等優點，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對水樣進行預處理和具測量范圍寬等優點。氨氮含量較高時，尚可采用蒸餾﹣酸滴定法。

2．水樣的保存

 水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內，并應盡快分析，必要時可加硫酸將水樣酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化樣品應注意防止吸收空氣中的氮而遭致污染。

預    處   理

水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質，影響氨氮的測定。為此，在分析時需做適當的預處理。對較清潔的水，可采用絮凝沉淀法，對污染嚴重的水或工業廢水，則以蒸餾法使之消除干擾。

（二）   水楊酸-次氯酸鹽光度法

GB7481--87

概    述

1． 方法原理

 在亞硝基鐵氰化鈉存在下，銨與水楊酸鹽和次氯酸離子反應生成蘭色化合物，在波長697nm具最大吸收。

2． 干擾及消除

 氯銨在此條件下，均被定量的測定。鈣、鎂等陽離子的干擾，可加酒石酸鉀鈉掩蔽。

3． 方法的適用范圍

 本法zui低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為1mg/L。適用于飲用水、生活污水和大部分工業廢水中氨氮的測定。

儀    器

（1） 分光光度計。

（2） 滴瓶（滴管流出液體，每毫升相當于20±1滴）

試    劑

 所有試劑配制均用無氨水。

1． 銨標準貯備液

 稱取3.819g經100℃干燥過的氯化銨（NH₄Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

2． 銨標準中間液

 吸取10.00ml銨標準貯備液移取100ml容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。

3． 銨標準使用液

 吸取10.00ml銨標準中間液移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。臨用時配置。

4． 顯色液

 稱取50g水楊酸〔C₆H₄（OH）COOH〕，加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氫氧化鈉溶液，攪拌使之完全溶解。另稱取50g酒石酸鉀鈉溶于水中，與上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線。存放于棕色玻瓶中，本試劑至少穩定一個月。

   注： 若水楊酸未能全部溶解，可再加入數毫升氫氧化鈉溶液，直至完全溶解為止，最后溶液的pH值為6.0—6.5。

5． 次氯酸鈉溶液

 取市售或自行制備的次氯酸鈉溶液，經標定后，用氫氧化鈉溶液稀釋成含有效氯濃度為0.35%（m/V），游離堿濃度為0.75mol/L（以NaOH計）的次氯酸鈉溶液。存放于棕色滴瓶內，本試劑可穩定一星期。

6． 亞硝基鐵氰化鈉溶液

 稱取0.1g亞硝基鐵氰化鈉{Na₂〔Fe（CN）₆NO〕·2H₂O}置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀釋至標線。此溶液臨用前配制。

7． 清洗溶液

 稱取100g氫氧化鉀溶于100ml水中，冷卻后與900ml 95%（V/V）乙醇混合，貯于聚乙烯瓶內。

步    驟

1． 校準曲線的繪制

 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml銨標準使用液于10ml比色管中，用水稀釋至8ml，加入1.00ml顯色液和2滴亞硝基鐵氰化鈉溶液，混勻。再滴加2滴次氯酸鈉溶液，稀釋至標線，充分混勻。放置1h后，在波長697nm處，用光程為10mm的比色皿，以水為參比，測量吸光度。

 由測得的吸光度，減去空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（μg）對校正吸光度的校準曲線。

2． 水樣的測定

 分取適量經預處理的水樣（使氨氮含量不超過8μg）至10ml比色管中，加水稀釋至8ml，與校準曲線相同操作，進行顯色和測量吸光度。

3． 空白試驗

 以無氨水代替水樣，按樣品測定相同步驟進行顯色和測量。

計    算

 由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從校準曲線上查得氨氮含量（μg）。

氨氮（N，mg/L）=m / v   

式中，m—由校準曲線查得的氨氮量（μg）；

         V—水樣體積（ml）。

注意事項

 水樣采用蒸餾預處理時，應以硫酸溶液為吸收液，顯色前加氫氧化鈉溶液使其中和。